久久健康养生网 > 养生常识 > 养生资讯 > 2020版《中国药典》中药材汞、砷元素形态及其价态测定标准拟升级(4)

2020版《中国药典》中药材汞、砷元素形态及其价态测定标准拟升级(4)

发表日期:2020-06-29 15:15 | 来源 :未知 | 点击数: 次 收听:
取供试品适,取相当于含砷量20~30mg的供试品粉末(过四号筛),精密称定,精密人工肠液适量,置37℃水浴中超声处理适当时间,摇匀,取适量,静置约2420~36小时,吸取中层溶液适量,用微孔滤膜(10μm)滤过,精密量取续滤液适量,用0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至一定体积,摇匀,即得。同法制备空白溶液。

(2)动、植物类中药(除甲类、毛发类):除另有规定外,取供试品粉末(过三号筛)0.2~0.5g,精密称定,精密加入硝酸人工胃液适量,置37~45℃水浴中加热约20~24小时,取出,摇匀,放置2小时,取上清液,用一次性双层滤膜(10μm+3μm)滤过,取续滤液,即得。同法制备空白溶液。

测定法 分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各20~100μl,注入液相色谱仪,测定。以系列标准曲线溶液不同形态不同价态砷的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品溶液中不同形态或不同价态砷的含量,即得。

【附注】

①所用玻璃仪器使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理,避免干扰。

②本法系汞和砷元素形态及价态的通用性测定方法,在满足系统适用性的条件下,并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及价态系列标准曲线溶液,可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及价态的系列标准曲线溶液。

③进行汞元素形态及价态分析时,由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响,导致色谱柱柱效损失较快。建议采用封端覆盖率较高的色谱柱,且必要时,在一定进样间隔,以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。

④硝酸人工胃液:取32.8ml稀硝酸,加水约800ml与人工胃蛋白酶10g,摇匀后,加水稀释成1000ml,即得。

⑤因中药成分复杂且砷、汞含量差异较大,故本法中称样量仅供参考。矿物药及其制剂的取样量一般应折算至含砷量或含汞量20~30mg;动、植物类中药(除甲类、毛发类)的取样量应根据样品中砷或汞的含量来确定适宜的量,一般为0.2~0.5g。

⑥本法中规定的供试品溶液制备方法系通用性的推荐方法,实践中可根据样品基质的不同而进行参数的适当调整,并在各品种项下另作详细规定,同时进行必要的方法验证。

小编推荐:
中药人注意!3月1日起禁止猎捕、
市场爆发!这几类中药饮片“身价
受疫情影响 一批中药材涨价
中药人注意!3月1日起禁止猎捕、

 

中国养生网()

养生热点:
下一篇:没有了 上一篇:没有了
  • 推荐产品
  • 相关养生资讯

    养生专题

    栏目排行

    • 常识
    • 饮食
    • 运动
    • 中医
    • 保健
    热点推广
    养生图片