(2)动、植物类中药(除甲类、毛发类):除另有规定外,取供试品粉末(过三号筛)0.2~0.5g,精密称定,精密加入硝酸人工胃液适量,置37~45℃水浴中加热约20~24小时,取出,摇匀,放置2小时,取上清液,用一次性双层滤膜(10μm+3μm)滤过,取续滤液,即得。同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各20~100μl,注入液相色谱仪,测定。以系列标准曲线溶液中不同形态砷或不同价态砷的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算供试品溶液中不同形态或不同价态砷的含量,即得。
【附注】
①所用玻璃仪器使用前均需以20%硝酸溶液(V/V)浸泡24小时或其他适宜方法进行处理,避免干扰。
②本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法,在满足系统适用性的条件下,并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液,可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
③进行汞元素形态及其价态分析时,由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响,导致色谱柱柱效损失较快。建议采用封端覆盖率较高的色谱柱,且必要时,在一定进样间隔,以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
④硝酸人工胃液:取32.8ml稀硝酸,加水约800ml与人工胃蛋白酶10g,摇匀后,加水稀释成1000ml,即得。
⑤因中药成分复杂且砷、汞含量差异较大,故本法中称样量仅供参考。矿物药及其制剂的取样量一般应折算至含砷量或含汞量20~30mg;动、植物类中药(除甲类、毛发类)的取样量应根据样品中砷或汞的含量来确定适宜的量,一般为0.2~0.5g。
⑥本法中规定的供试品溶液制备方法系通用性的推荐方法,实践中可根据样品基质的不同而进行参数的适当调整,并在各品种项下另作详细规定,同时进行必要的方法验证。
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