一、汞元素形态及其价态测定法

照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则0412）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm，5μm）；以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）（8:92）为流动相；流速为1.0ml/min。以具同轴雾化器和碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；测定时选取同位素为202Hg，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。3种不同形态汞及不同价态汞的分离度应大于1.5（图1）。

图 1 汞元素形态及价态示意图测定图谱

1.氯 化 汞（二价汞）；2.甲基汞；3.乙基汞

对照品贮备溶液的制备 分别取氯 化 汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，精密称定，再精密吸取汞元素标准溶液（1mg/ml，介质类型为硝酸）适量，加 8％甲醇制成每1ml各含100ng（均以汞计）的溶液，即得。

标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备液适量，加8％甲醇分别制成每1ml各含0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng（均以汞计）系列浓度的溶液，即得。

供试品溶液的制备 （1）矿物药及其制剂：除另有规定外，取供试品适量，取相当于含汞量20～30mg的供试品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入人工胃液或人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约2420～36小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.125mol/L盐酸溶液稀释至一定体积，摇匀，即得。同法制备空白溶液。

（2）动、植物类中药（除甲类、毛发类）：除另有规定外，取供试品粉末（过三号筛）0.2～0.5g，精密称定，加0.1mol/L硝酸银溶液200～600μl，精密加入硝酸人工胃液适量，置37～45℃水浴中加热约20～24小时，取出，摇匀，

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